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    優化土壤樣品前處理的全自動石墨消解儀
    點擊次數:327 發布時間:2022-11-08

    一、樣品前處理概念

    樣品前處理又稱為樣品預處理,是指將樣品分解,使被測組分定量地轉入溶液中以便進行分析測定的過程,有機物和無機物有不同的樣品前處理方法。樣品分析流程分為:樣品采樣→樣品制備→樣品提取→樣品消解→樣品測試→樣品分析。

    樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關重要的一環,其占據整個分析過程60%以上的時間,主要的分析誤差也是來自樣品前處理環節。


    表1.png

    R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002


    在整個色譜分析的過程中,樣品前處理產生的誤差高達30%,如果再加上操作誤差,人為的因素占了誤差來源的近50% 換句話來說,如果我們能解決人為因素造成的誤差,分析誤差產生的幾率就降低了一半。


    表2.png

    R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002



    二、樣品前處理儀器介紹

    隨著科技的發展,自動化設備開始慢慢代替人力,儀器的發展使樣品前處理環節耗費的時間減少,出現誤差的概率降低,在前處理的每個環節和不同的前處理方法都有相應的儀器,如:

    樣品消解:全自動石墨消解儀、智能石墨消解儀、微波消解儀、智能電熱板

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    定量濃縮:全自動氮吹濃縮儀

    樣品前處理儀器.png



    三、樣品前處理全過程

    以下以一個土壤樣品前處理的實例講述樣品前處理的過程,本實例為G8全自動石墨消解儀消解土壤鉛、鎘元素:

    1.樣品采集

    2.樣品制備(自然風干法、凍干法、干燥劑法),本實例采用自然風干法

    3.設置全自動石墨消解儀程序

    ①加酸:加入10ml 硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸

    ②搖勻:振蕩搖勻20s

    ③加熱:

    加熱程序.png


    ④趕酸:將酸揮發近干;提起冷卻20min

    ⑤定容:定容至25ml

    溶液可用于FLAA&ICP-AES分析


    四、全自動石墨消解儀特點

    全自動石墨消解儀作為一種新的樣品前處理設備,以其高度的自動化,一次性完成加液、混勻、消解、趕酸、定容等操作,提高了實驗效率,降低了勞動強度,已顯示出明顯的優越性,比傳統的濕法消解技術更加適應現代分析實驗的要求。全自動石墨消解儀在分析領域中的應用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結果重現性好、準確度高等特點。全自動石墨消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,減輕了實驗人員的負擔??梢灶A見,全自動消解儀將在更多領域有著更加廣闊的應用前景。


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